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紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量

发布时间:2010-11-10 来源:东方澳龙·研发部


紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量
李惠妮,张庆,辜垂鹏
威澳门尼斯65959-威澳门尼斯38238,广东佛山,528234
[摘要]为快捷简便地控制替米考星溶液生产过程中替米考星的含量,采用紫外分光光度法测定替米考星的含量,平均回收率为99.95%RSD0.4%(n=5),与高效液相基本一致。
[关键词]替米考星溶液;紫外分光光度法;含量测定
1材料
1.1仪器
A&D电子分析天平
Agilent 8453E紫外分光光度计
Agilent11200高效液相色谱仪
1.2试药
替米考星    湖北龙翔药业有限企业   091017 含量为91.4%
替米考星溶液 15%
磷酸溶液(1→10)
2.方法与结果
2.1紫外吸取光谱
精密称定替米考星适量(约含替米考星50mg),加入1ml的磷酸溶液,用蒸馏水稀释至20μg/ml,在200-900nm波长扫描,在292±1nm有最大吸取。
2.2线性关系
精密称取替米考星适量(约含替米考星50mg),加入1ml的磷酸溶液,用蒸馏水稀释至3.693、7.385、11.08、14.77、18.46、22.16、25.85、29.54、33.23μg/ml的系列标准溶液,在292±1nm处测吸取度。以浓度C与吸取度进行回归,再进行F检验。线性考察结果见表1
1线性考察结果

μg/ml

A

3.693

0.114

7.385

0.2071

11.08

0.3152

14.77

0.4208

18.46

0.5164

22.16

0.6217

25.85

0.7277

29.54

0.8300

33.23

0.9338

 
回归方程:A=0.0279C+0.0063   r=0.9999
F﹥F0.1 ,说明替米考星有吸取度与其浓度之间存在极显著的直线回归关系。
2.3精密度试验
取替米考星溶液,按“2.1测定方法”连续测5次,记录吸取度,分别为0.42730.42690.42720.42980.4283,平均值为0.4279RSD0.3%
2.4重现性:
取同一样品4份,按“2.1测定方法”测定并记录吸取度,分别为0.42730.42690.42620.42980.4213,代入回归方程计算,平均含量为0.4263RSD0.3%
2.5稳定性试验:
精密汲取新制备的样品溶液,在0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0进行测定,结果见表2吸取值基本不变,稳定性好。
2   吸取度的稳定性结果

时间

0h

0.5h

1h

1.5h

2h

3h

4h

5h

6h

1

0.4273

0.4241

0.4272

0.4298

0.4294

0.4222

0.4249

0.4257

0.4265

 
2.6回收率试验:
精密称取替米考星约500mg,加入处方量的辅料,以蒸馏水稀释至15μg/ml,在292±1nm处测吸取度,代入回归方程计算,结果见表3
3  回收率试验结果(n=5

编号

投入量

(μg/ml

A

测得值

(μg/ml

回收率

(%)

平均回收率

(%)

RSD

(%)

1

0.1504

0.4275

0.1509

100.33

99.95

0.32

2

0.1507

0.4277

0.151

100.20 

3

0.1498

0.4233

0.1495

99.80 

4

0.1514

0.4268

0.1507

99.54 

5

0.1498

0.4238

0.1496

99.87 

 
2.7样品测定并与高效液相色谱法比较:
取替米考星溶液按“2.1测定方法”测定吸取度并代入回归方程计算,同时与高效液相色谱法比较,结果见表4。
表4两种方法比较的结果

编号

含量(标示量%)

紫外分光光度法

高效液相色谱法

1

100.6

100.7

2

99.8

100.6

3

100.1

100.3

两种方法结果经t检验,结果无显著差异(P﹥0.05)。
3讨论
3.1采用紫外分光光度法测定替米考星溶液含量,方法简单,结果准确,可以用于中间产品的控制。
3.2测定时最好采对照品为对照,可减少误差。
参考文献:
[1]   编 兽药质量标准[s]..
[2]中国兽药典委员  中华人民共和国兽药典2005版[s]

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